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影響北京全自動頂空進樣器分析的因素分析
更新日期：
2017-05-24
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影響北京全自動頂空進樣器分析的因素有樣品性質、樣品量、平衡溫度、平衡時間、頂空樣品瓶和密封蓋等。
北京全自動頂空進樣器樣品性質：
靜態頂空進樣分析大的優點是不需對樣品作復雜的處理，而直接取其頂空氣體進行分析，但樣品性質仍然對分析結果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品，而非進入氣相色譜儀的揮發物，因此，要考慮整個頂空樣品瓶中的樣品性質。
1、北京全自動頂空進樣器氣體樣品：
對于氣體樣品，頂空樣品瓶中只有氣相，沒有凝聚相（液相或固相），與普通氣相色譜分析沒有太大區別。氣體樣品的采樣溫度和樣品保存溫度可能不同，一般后者低于前者。在相對低溫下保存樣品時，有些組分可能會冷凝，分析時要在平衡溫度下放置一定時間，使樣品達到均勻的氣相，以消除部分組分冷凝帶來的誤差。
2北京全自動頂空進樣器液體和固體樣品：
將液體樣品轉換為氣體需要一定時間，氣化不*會使頂空樣品與原樣品的組成不同，從而影響分析結果的準確度，應在一定溫度下平衡足夠的時間。
對于液體和固體樣品，頂空樣品瓶中有氣液或氣固兩相，甚至氣液固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發性有關，又與樣品基質有關，特別是在樣品基質中溶解度大的組分的基質效應更為明顯。頂空氣體的組成與原樣品的組成不同，對定量分析的影響尤為嚴重，標準樣品不能僅用待測物的標準品配制，還必須有與原樣品相同或相似的基質。
減少基質效應的方法有利用鹽析作用、在有機溶劑中加入水、調節溶液pH值、粉碎固體樣品和稀釋樣品等。
（1）利用鹽析作用：
鹽析是指在水溶液中加入無機鹽來改變揮發性組分的分配系數。實驗表明，鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用。常用高濃度鹽甚至飽和鹽。
鹽析對極性組分的影響遠大于對非極性組分的影響。
（2）在有機溶劑中加入水：
在有機溶劑中加入水（水要與所用有機溶劑相溶），可減小有機物在有機溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量。
（3）調節溶液pH值：
對于酸和堿，通過控制溶液pH值可改變其解離度或使其它待測物的揮發性變得更大些。
（4）粉碎固體樣品：
物質在固體中的擴散系數比在液體中小，固體樣品中揮發物的擴散速度很慢，往往需要很長時間才能達到平衡，盡量用小顆粒的固體樣品有利于縮短平衡時間。
一般的粉碎方法會造成樣品損失，多用冷凍粉碎技術來制備固體樣品。
用水或有機溶劑浸潤樣品，可減小固體表面對待測物的吸附作用。
（5）稀釋樣品：
稀釋樣品是減小基質效應的常用方法，但會降低分析靈敏度。
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